問(wèn)：高等教育出版社《環(huán)境監(jiān)測(cè)》一書中提到：如果測(cè)定可濾（溶解）態(tài)組分含量，所采水樣應(yīng)用0.45um微孔濾膜過(guò)濾，除去藻類和細(xì)菌，提高水樣的穩(wěn)定性，有利于保存。請(qǐng)教COD、氨氮、總氮和總磷是不是都是屬于可用0.45um濾膜過(guò)濾的可濾態(tài)？   答：不論是地表水還是污水的常規(guī)監(jiān)測(cè)都沒(méi)有COD 氨氮 總氮 總磷水樣過(guò)0.45微米濾膜測(cè)可濾態(tài)（過(guò)濾態(tài)）的規(guī)定，測(cè)過(guò)濾態(tài)僅限于某些研究項(xiàng)目的需要。對(duì)于地表水通行的做法是采樣后靜置30min再裝瓶，而對(duì)于測(cè)總磷和總氮的地表水允許用63微米的濾網(wǎng)濾去藻類，測(cè)總磷的地表水允許用4000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)離心除去泥沙；對(duì)于污水則必須搖勻取樣，不允許過(guò)濾。

問(wèn)：用ICP-MS測(cè)原水和出廠水中鐵、錳、鋁、銅、鋅、鉛、鎘時(shí)，樣品用0.45濾膜過(guò)濾后加酸酸化，還是采樣后直接加酸酸化后上機(jī)前再過(guò)濾？     

答：GB/T5750雖然沒(méi)有明確規(guī)定測(cè)原水和出廠水需要過(guò)濾，但生態(tài)環(huán)境等行業(yè)檢測(cè)要求地表水和地下水的原水都應(yīng)用0.45微米濾膜過(guò)濾后加酸酸化，從檢測(cè)數(shù)據(jù)的可比性和飲水的實(shí)際狀態(tài)角度考慮，建議測(cè)原水應(yīng)先用0.45微米濾膜過(guò)濾后再加酸酸化，出廠水則可以不過(guò)濾直接加酸酸化。如果采樣后直接加酸酸化后上機(jī)前再過(guò)濾，對(duì)于渾濁的原水來(lái)說(shuō)，會(huì)由于懸浮物中的金屬溶出導(dǎo)致結(jié)果偏高。

 答：水質(zhì)監(jiān)測(cè)的空白通常有三種做法：

（1）全程序空白——有時(shí)也稱為現(xiàn)場(chǎng)空白，將裝有空白試劑水的樣品瓶帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)或現(xiàn)場(chǎng)加入密封保存完好的純水，在采樣分裝樣品的同時(shí)打開瓶蓋，使用時(shí)加入規(guī)定的固定劑，待完成待測(cè)水樣的采樣后，再同時(shí)蓋緊全程序空白樣樣品瓶蓋，打上標(biāo)簽同樣品一起流轉(zhuǎn)到檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室；需注意打開裝空白水的玻璃瓶塞，暴露在環(huán)境中的時(shí)間須與實(shí)際采樣的時(shí)間和操作一致，除VOCs等少數(shù)指標(biāo)外，最好在現(xiàn)場(chǎng)灌裝實(shí)驗(yàn)室分析用的純水。

（2）運(yùn)輸空白樣——裝有空白試劑水的樣品瓶帶到現(xiàn)場(chǎng)不開蓋，然后又隨樣品流轉(zhuǎn)至檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。

（3）實(shí)驗(yàn)室空白——也叫分析空白，是指在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)與檢測(cè)分析同步操作完成的空白，它可分為兩種做法，一種是帶前處理的實(shí)驗(yàn)室全程序空白，一種是不帶前處理的實(shí)驗(yàn)室空白（又叫標(biāo)準(zhǔn)曲線空白）。

（4）不同項(xiàng)目對(duì)空白做法的要求不同，比如VOCs就要求必須做全程序空白和運(yùn)輸空白樣（計(jì)算時(shí)不需要扣除空白），但對(duì)于不屬痕量分析的金屬和無(wú)機(jī)污染物來(lái)說(shuō)通常做實(shí)驗(yàn)室空白就能滿足質(zhì)控要求，現(xiàn)場(chǎng)全程序空白除了能檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分析質(zhì)量外，還能起到檢查樣品瓶是否洗凈、固定劑和純水有無(wú)問(wèn)題、樣品的保存和運(yùn)輸是否符合規(guī)范要求等。

空白評(píng)價(jià)的一般要求是空白值須低于檢出限，根據(jù)《水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》（第二版）和GB/T5750.3-2006等規(guī)定，空白平行雙樣的相對(duì)偏差不超過(guò)50%。

答：不是所有項(xiàng)目的樣品采集都能用水樣潤(rùn)洗，像有機(jī)污染物、微生物、石油烴、懸浮物和BOD等樣品就不能潤(rùn)洗，事先洗凈控干即可。

 問(wèn)：（1）氨氮水樣有顏色除了過(guò)濾，稀釋，絮凝沉淀，蒸餾，還有消除干擾的其它辦法嗎？（2）氨氮絮凝沉淀后的水樣是不是可以直接檢測(cè)，如果絮凝沉淀后仍然有沉淀物怎么解決？（3）蒸餾水樣的注意要點(diǎn)有哪些？（4）空白高的原因有哪些？

 答：（1）可以消除水樣有顏色或混濁干擾的氨氮檢測(cè)方法還有氨氣敏電極法等，該法不需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，樣品可以直接檢測(cè)；（2）氨氮絮凝沉淀后的水樣可以直接檢測(cè)，如果絮凝沉淀后仍然有沉淀物建議改用蒸餾法；（3）蒸餾水樣須注意水樣的pH要調(diào)節(jié)在6.0～7.4的范圍，蒸餾瓶與冷凝瓶連接處要密封良好，蒸餾時(shí)要防止倒吸，控制好蒸餾裝置防止爆沸，夏季應(yīng)注意冷凝效果；（4）空白高主要有實(shí)驗(yàn)用水氨背景高、顯色劑配制質(zhì)量、酒石酸鉀鈉溶液未除氨、器皿和實(shí)驗(yàn)環(huán)境被污染等原因。

問(wèn)：GB14848-2017 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中說(shuō)規(guī)范性引用文件是GB5749-2006和GB/T27025-2008，這個(gè)意思是不是地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的所以監(jiān)測(cè)因子所以國(guó)標(biāo)都GB/T5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中的方法。

答：規(guī)范性引用文件并未涉及檢測(cè)方法，引用GB5749-2006僅系為地下水Ⅲ類水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)；引用GB/T27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的通用能力要求》則是選擇的檢測(cè)方法在進(jìn)行有效確認(rèn)和認(rèn)證時(shí)的要求。因此GB14848-2017 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法不受GB5749等標(biāo)準(zhǔn)的限制，只要方法名符合附錄所列方法名都可以用。

 答：雖然可以把地下水的前三類視為生活飲用水，對(duì)于清潔水的檢測(cè)在技術(shù)角度上也沒(méi)問(wèn)題，但如果不是水質(zhì)判定標(biāo)準(zhǔn)引用的方法，可能會(huì)影響數(shù)據(jù)的合法有效性，除非委托方認(rèn)可并同意你所采用的方法。

問(wèn)：GB14848-2017 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中說(shuō)規(guī)范性引用文件是GB5749-2006和GB/T27025-2008，這個(gè)意思是不是地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的所以監(jiān)測(cè)因子所以國(guó)標(biāo)都GB/T5750生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中的方法。

   答：規(guī)范性引用文件并未涉及檢測(cè)方法，引用GB5749-2006僅系為地下水Ⅲ類水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)；引用GB/T27025-2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的通用能力要求》則是在選擇檢測(cè)方法進(jìn)行有效確認(rèn)和認(rèn)證時(shí)的要求。因此GB14848-2017 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法不受GB5749等標(biāo)準(zhǔn)的限制，只要方法名符合附錄所列方法名都可以用。

答：通常以采集第一含水層（潛水）為主，但如果多層地下水疑似被污染，則應(yīng)對(duì)所有可能受到污染的含水層進(jìn)行監(jiān)測(cè)，可能需要對(duì)多個(gè)疑似被污染含水層進(jìn)行采樣的情況有如下幾種：

1）第一含水層的水量不足以開展地下水監(jiān)測(cè)。

2）第一含水層與下部含水層之間的隔水層厚度較薄或已被穿透。

3）有埋藏深度達(dá)到了下部含水層的地下罐槽、管線等設(shè)施。

4）第一含水層與下部含水層之間的隔水層不連續(xù)。

5）地下水監(jiān)測(cè)井的深度可充分考慮季節(jié)性的水位波動(dòng)設(shè)置。

討論：檢測(cè)結(jié)果如果是低于檢出限的話，一般有幾種表示方法：（以檢出限為2mg/L為例） 未檢出、＜2 、2L(L為標(biāo)志位)、ND。但評(píng)審老師要求統(tǒng)一寫法，不知道大家有什么建議，或者說(shuō)說(shuō)哪一種表示方法更好。 

答：評(píng)審老師的建議是合理的，但你不整改也是有充分理由的。理由是我國(guó)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)本身就混亂沒(méi)統(tǒng)一，以檢出限為“1”為例，根據(jù)HJ 1001-2018 《水質(zhì) 總大腸菌群、糞大腸菌群和大腸埃希氏菌的測(cè)定酶底物法》應(yīng)該按“＜1”報(bào)出，按HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》則應(yīng)按“1L”報(bào)出，而按HJ630-2011《環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則》規(guī)定則應(yīng)按“ND”報(bào)出；如果涉及土壤，根據(jù)HJ/T166-2004《土壤監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》，還可以報(bào)“未檢出”。就分別來(lái)自不同的HJ標(biāo)準(zhǔn)，執(zhí)行不同的HJ標(biāo)準(zhǔn)按其要求分別表示本身沒(méi)錯(cuò)，只是一般情況下不宜同時(shí)出現(xiàn)多種表示。  如果需要自己規(guī)定的話，建議以“＜1”為好，這種表示簡(jiǎn)潔、量化和直觀，無(wú)需再為“L”、“未檢出”和“ND”去標(biāo)注方法檢出限，GB/T5750-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》也是以“＜1”規(guī)定，而按“1L”表示容易產(chǎn)生歧義，會(huì)被非環(huán)保行業(yè)人士認(rèn)為是容量單位1升。

答：污染水體如果是污水的話，不宜采用離子色譜法或過(guò)0.45μm的濾膜來(lái)測(cè)定，過(guò)濾或離心固液分離將導(dǎo)致樣品沒(méi)代表性；超聲也只能讓大顆粒變小，處理不完全；離子色譜法適用于測(cè)清潔水或做溶解態(tài)的，測(cè)污水不允許過(guò)濾的，過(guò)濾就偏低了；地表水也不允許過(guò)濾后測(cè)溶解態(tài)，只是對(duì)于清潔的地表水來(lái)說(shuō)，過(guò)濾與不過(guò)濾差異不顯著而已。

答：參考水利標(biāo)準(zhǔn)（SL270）的做法，水樣可先用63μm孔徑的濾膜過(guò)濾，除去濾膜上的非懸浮物質(zhì)，然后在用0.45μm濾膜過(guò)濾，不能能通過(guò)的部分，經(jīng)105℃干燥至恒重，即為懸浮物。介于0.45 ～63微米的為懸浮物，因此過(guò)濾的孔徑必須準(zhǔn)確為63微米，而不是一個(gè)范圍。

答：如果是環(huán)境部標(biāo)樣所的水質(zhì)硫化物標(biāo)樣無(wú)需絮凝沉淀，可稀釋完直接做，做時(shí)先根據(jù)標(biāo)樣證書規(guī)定吸取10.00毫升標(biāo)液至預(yù)先加有適量乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液和純水的250毫升棕色容量瓶中，再用純水定容。乙酸鋅-乙酸鈉混合溶液的加入量參見GB/T16489―1996硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法或《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）第140頁(yè)。然后再根據(jù)標(biāo)樣證書給的濃度取5mL～25mL定容至250ml的樣品來(lái)測(cè)試（最好是控制取樣量使待測(cè)物的絕對(duì)含量在曲線的中間），算含量時(shí)除以定容后的取樣體積便可得到要求報(bào)出的濃度。

答：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原過(guò)量的高錳酸鉀出現(xiàn)了溶液無(wú)法變?yōu)闊o(wú)色的現(xiàn)象，這對(duì)仍呈粉紅色（終點(diǎn)顏色）的水樣來(lái)說(shuō)，顯然是高錳酸鹽鉀溶液過(guò)濃，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不足以還原過(guò)量的高錳酸鉀，即便是在勉強(qiáng)呈微粉紅色的條件下往下做也容易使樣品結(jié)果偏低。究其原因是新購(gòu)和新配的高錳酸鉀溶液活性高，導(dǎo)致實(shí)際濃度高于方法規(guī)定的配制值，因此可以采取陳化一段時(shí)間后傾出上清液再用或?qū)ε渲聘咤i酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?；及時(shí)補(bǔ)救的方法還有就是多加2.00mL的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，但必須注意計(jì)算公式中的有的“10”應(yīng)改為“12”來(lái)計(jì)算。

答：這兩個(gè)參數(shù)國(guó)家尚未明確具體的方法標(biāo)準(zhǔn)，如果是流量比對(duì)建議采用很多實(shí)驗(yàn)室都具有資質(zhì)的GB50179-2015和HJ/T 92-2002；如果采用磁致伸縮液位計(jì)或便攜式明渠流量計(jì)比對(duì)裝置，建議申請(qǐng)HJ355-2019和GB/T21117-2007等標(biāo)準(zhǔn)；采樣體積則不需要擴(kuò)項(xiàng)。

答：能測(cè)，但不是所有的流動(dòng)注射分析儀都能測(cè)。因?yàn)橛械膬x器必須過(guò)濾和真空抽濾脫氣,否則樣品中的顆粒物堵塞泵管,樣品中的氣體造成流體穩(wěn)定性變差無(wú)法測(cè)量.而過(guò)濾和脫氣后的樣品會(huì)使樣品失去代表性,造成結(jié)果偏低和易于帶入其它干擾；有的儀器硫化物是采用直接比色法，只適用于清潔水檢測(cè)。如果要測(cè)渾濁水樣和污水建議選擇具備不易堵塞的2.0mm管路、多種稀釋功能、濁度干擾背景扣除光度計(jì)補(bǔ)償功能、氮吹蒸餾法的硫化物化學(xué)分析模塊、能對(duì)懸浮物和藻類樣進(jìn)行均質(zhì)化處理、水和廢水樣品可直接進(jìn)樣的儀器。

飲用水氟化物曲線問(wèn)題（氟化物曲線怎么畫？）

問(wèn)：求助各位飲用水氟化物曲線怎么畫，GB/T 5750.5的標(biāo)準(zhǔn)上說(shuō)以電位值為橫坐標(biāo)，-loga(F-)為縱坐標(biāo)，這個(gè)a是多少啊，還說(shuō)在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，這又是什么？

答：現(xiàn)在都不用半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙來(lái)畫了，而是用Excel表來(lái)做。即先把數(shù)據(jù)輸入，選擇做xy散點(diǎn)圖，x軸為log（F-）濃度，y軸為電位值，在圖標(biāo)上的任意一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)上右鍵--添加趨勢(shì)線--顯示方程和R2就可以得到校準(zhǔn)曲線的回歸方程y= -bX+ a，再代入樣品電位，便可計(jì)算出樣品濃度。這個(gè)a一般在250-350之間，b應(yīng)該在56～60之間，R2一般應(yīng)在≥|-0.999|。根據(jù)上述氟化物標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)得值用Excel繪制的校準(zhǔn)曲線如下：